熔铸氧化铝耐火材质化学分析方法,酒类货色批
分类:公司简介

标准名称

发文单位:商务部

熔铸氧化铝耐火材料化学分析方法

发布日期:2005-5-17

标准类型

执行日期:2005-7-1

中华人民共和国国家标准

生效日期:1900-1-1

标准名称

  商务部批准《酒类商品批发经营管理规范》等2项国内贸易行业标准(标准编号、名称及实施日期见附件),现予公布。

Chemical analysis methods for fuse cast alumina refractories

  以上标准由中国标准出版社出版发行。

标准号

  附件:2项国内贸易行业标准编号、名称及实施日期

GB/T 14351-93

  商务部
二○○五年五月十七日

标准发布单位

  2项国内贸易行业标准编号、名称及实施日期

国家技术监督局发布

  序号 标准编号        标准名称          实施日期

标准发布日期

  1   SB/T 10391-2005   酒类商品批发经营管理规范    2005年7月1日

1993-05-13发布

  2   SB/T 10392-2005   酒类商品零售经营管理规范    2005年7月1日

标准实施日期

1994-02-01实施

标准正文

1 主题内容与适用范围 本标准规定了熔铸氧比铝耐火材料化学成分分析的试样制备、仪器、试剂、分析 步骤和结果计算。 木标准适用于熔铸氧化铝耐火材料组成中二氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化钾、 氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁和烧失量的分析。 2 试样准备 将样品粗碎,通过6.73mm筛,采用四分法分取100g,进一步粉碎使其全部通过 0.280mm筛,按四分法分取10g试样,研磨至使其全部通过0.076mm筛,装入试样瓶中。 试样在105 ̄110℃烘箱中烘干2h以上,取出放入干燥器中,冷却备用。 3 烧失量的测定 3.1 方法提要 试样在1050±50℃灼烧,恒重量,以减少的重量计算烧失量。 3.2 分析步骤 3.2.1 试料 称取1 ̄2g试料,准确至0.0001g.称取两份试料进行平行测定,以两个试料分析 结果的算术平均值为测定结果。 3.2.2 测定 将试料置于已恒重的铂坩埚中,放入高温炉内,从低温开始逐渐升温至 1050±50℃灼烧1h,取出置于干燥器中冷至室温,称重。如此反复操作(每次灼烧30 min)直至恒重。 3.3 结果计算 烧失量X计算: m1-m2 X=─────×100 …………………… m 式中:m1--灼烧前试料和铂坩埚质量,g; m2--灼烧后试料和铂坩埚质量,g; m --试料质量,g。 所得结果应表示至二位小数。 4 二氧化硅的测定 4.1 方法提要 试样分解后,在pH值为1的盐酸介质中加入钼酸铵溶液使硅酸离子生成硅钼黄, 用抗坏血酸将其还原成钼蓝,于分光度计650mm处测量其吸光度。 4.2 试剂和仪器 a.无水碳酸钠; b.无水硼砂:硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)在400℃脱水为无水硼砂; c.盐酸溶液; d.乙醣; e.氢氧化钠溶液,贮于塑料瓶中; f.钼酸铵溶液:称取8.0g钼酸铵[6Mo7O24·4H2O]溶于100mL水中 ,过滤后保存于塑料瓶中; g.抗坏血酸溶液:使用时现配; h.二氧化硅标准溶液:称取预先在1100℃灼烧1h的二氧化硅 0.1000g,置于铂坩埚中,加2g无水碳酸钢,混匀,高温熔融至透明。稍冷后用热水浸 取熔块于塑料烧杯中,待熔块全部溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀,立即转至塑料瓶中保存; i.对硝基苯酚乙醇溶液; j.分光光度计。 4.3 分析步骤 4.3.1 试料 称取约0.4g试料,准确至0.0001g。称取两份试料进行平行测定,以两个试样分 析结果的算术平均值为测定结果。 4.3.2 空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。 4.3.3 测定 4.3.3.1 将试料置于铂坩埚中,加入2.0g无水硼砂和4.0g无水碳酸钠,置于喷灯 上熔融至二氧化碳停止发生,继续熔融10min。冷却后,将坩埚放入250mL塑料杯中, 加入约100mL水侵取熔块,一次加入30mL盐酸溶液,将坩埚用水洗出,溶液移 入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试液A,用于测定二氧化硅、氧化钛 和氧化铝。 4.3.3.2 准确分取适量溶液A于100mL塑料烧杯中,加1滴对硝基苯酚指示剂,用氢 氧化钠溶液调节游泳变黄,加6mL盐酸溶液,转移至100mL容量瓶中,加水稀释 至约70mL。加80mL乙醇,5mL钼酸铵溶液,在15℃以上温度下放置15min后,加入10mL 盐酸溶液,5mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置40min后用1cm比色 皿于分光光度计650nm处,以空白溶液为参比,测量其吸光度。 4.3.4 标准曲线的绘制 吸取二氧化硅标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL(分别含 有二氧化硅0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6mg)于一组100mL容量瓶中,用水冲稀 至约6mL,加入6mL盐酸溶液,以下按4.3.3.2操作进行。按吸光度与二氧化 硅量的关系绘制标准曲线。 4.4 结果计算 二氧化硅的百分含量X1按式计算: m1 X1=────────×100 ……………………… V1 m×── ×10[3] V 式中:V1--移取试液A的体积,mL; V --试液A的体积,mL; m1--从曲线查得的移取试液中二氧化硅的量,mg; m --试料质量,g。 所得结果应表示至二位小数。 5 二氧化钛的测定 5.1 方法提要 移取试料溶液,在酸性介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物,于分光光 度计390nm处测量其吸光度。用抗坏血酸还原三价铁,消除其干扰。 5.2 试剂和仪器 a.盐酸溶液; b.抗坏血酸溶液:将1.0g抗血酸溶于100mL水; c.二氧化钛标准溶液(0.025mg/ml):称取经1000 ̄1100℃灼烧1h冷至室温后 的二氧化钛0.5000g于铂坩埚中,加入4.0g无水碳酸钠,3.0g无水硼砂, 置于喷灯上熔融后,用水浸取,一次加入90mL盐酸溶液,移入1000mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含0.5mg二氧化钛。 吸取上述溶液25.00mL于500mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。 此溶液每毫升含0.025mg二氧化钛; d.二安替比林甲烷溶液:将10.0g二安替比林甲烷溶于80mL盐酸溶液 中,过滤后用水稀释至500mL,摇匀; e.分光光度计。 5.3 分析步骤 5.3.1 空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。 5.3.2 测定 移取试液A50.00mL于100mL烧杯中,加热浓缩至10mL,转移至50mL容量瓶中,加 入5mL盐酸溶液,3mL抗坏血酸溶液,10mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻 度,摇匀。放置30min后,于分光光度计390nm处,采用3cm比色皿,以试液的吸光度。 从标准曲线上查出二氧化钛的量。 5.3.3 标准曲线的绘制 称取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL二氧化钛标准溶液(分别含二氧化 钛0,0.0125,0.025,0.050,0.075,0.100mg)于一组50mL容量瓶中,各加入5mL盐 酸溶液,以下操作按5.3.2进行。以溶液吸光度与二氧化钛量的关系绘制标准 曲线。 5.4 结果计算 二氧化钛的百分含量X2计算: m1 X2=────────×100 ……………………… V1 m×── ×10[3] V 式中:V1--移取试液A的体积,mL; V --试液A的体积,mL; m1--从标准曲线上查得二氧化钛的量,mg; m --试料质量,g。 所得结果应表示至三位小数。 6.氧化铝的测定 6.1 方法提要 在分取的试液中加入过量EDTA标准溶液(对含锆的试样,首先将制备好的部分溶 液用强碱分离铁、钛、锆后再加入过量的EDTA溶液),在弱酸溶液中铝与EDTA络合生成 1∶1络合物,以半二甲酚橙为批示剂,乙酸标准溶液回滴过量的EDTA,差减法求得氧 化铝的含量。 6.2 试剂 a.盐酸溶液; b.氢氧化铵溶液; c.氢氧化钠溶液(20g/L,500g/L):贮于塑料瓶中; d.乙酸-乙酸钠缓冲溶液[pH为5.5]:将200.0g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中, 加9.0mL乙酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; e.乙酸锌标准溶液(0.02mol/L):将4.4g乙酸锌[Zn2·H2O]溶于100mL水 中,加入0.2mL乙酸,摇匀; f.EDTA标准溶液(0.02mol/L):7.5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中,用水稀释至1000 mL,摇匀。 乙酸锌标准溶液对EDTA标准溶液的换算系数K的标定:由滴定管取10.00mLEDTA标准 溶液置于300mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,2 ̄3 滴半二甲酚橙指示剂,用乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。平行标定3份, 取其算术平均值。 换算系数K值按式计算: V1 K = ─── ……………… V 式中:V1--移取EDTA标准溶液的体积,mL; V --滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL。 g.氧化铝标准溶液:称取0.5292g金属铝,准确至0.0001g, 于塑料烧杯中,加入约50mL水,5g氢氧化钠,置于水浴上加热溶解后,用盐酸溶液 中和至酸性并过量20mL,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。 EDTA标准溶液相当于氧化铝量的标定:移取25.00mL氧化铝标准溶液于300mL烧杯 中,加入35.00mLEDTA标准溶液,置于电炉上加热至近沸,用氢氧化铵调节pH值为4左 右,继续加热微沸5min,冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,2 ̄3滴半二甲酚橙 指示剂。用乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。平行标定3次。取3次算术平 均值为标定值。 1mLEDTA标准溶液相当于氧化铝的量T按式计算: V1c T = ──────── …………… V2 - V3K 式中:V1--移取氧化铝标准溶液的体积,mL; V2--加入EDTA标准溶液的体积,mL; V3--消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL; c --氧化铝标准溶液的浓度,mg/mL; K --同式。 h.半二甲酚橙指示剂; i.酚酞指示剂:称取1.0g酚酞溶于100mL乙醇中。 6.3 分析步骤 6.3.1 空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂需取自同一试剂瓶。 6.3.2 测定 6.3.3.1 不含锆试样 吸取25.00mL试液A于300mL烧杯中,加入50.00mLEDTA标准溶液,置于电炉上加热 至近沸,用氢氧化铵溶液调节pH值为4左右,继续加热微沸5min。冷却后加入10mL乙酸 -乙酸钠缓冲溶液,2 ̄3滴半二甲酚橙指示剂,用乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色 变为红色。 6.3.3.2 含锆试样 吸取25.00ml试液A于300mL烧杯中,用水稀释至100mL,加1 ̄2滴酚酞指示剂,在 搅拌下滴加氢氧化钠溶液至红色,再多加10mL,置于60 ̄70℃水浴上保温 30min。取下,用快速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀10余次,滴 加50.00mLEDTA标准溶液,用盐酸溶液中和至红色消失,加热微沸5min。取下, 冷至室温,加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加2 ̄3滴半二甲酚橙指示剂,用乙酸锌标 准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 6.4 结果计算 不含锆试样中氧化铝的百分含量X3计算;含锆试样中氧化铝的百分含 量X4计算: T(V1-V2K×V0) X3 = ──────── ×100 - (Fe2O3% + TiO2%)×0.6384 ………… V3 m×──×1000 V T(V1 - V2K - V0) X4 = ──────── ×100 …………………………… V3 m×──×1000 V 式中:V0--空白试验所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL; V1--加入EDTA标准溶液的体积,mL; V2--消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL; V3--吸取试液的体积,mL; V --试液A的体积,mL; K --同式; T --同式; m --试料质量,g。 所得结果应表示至二位小数。 7 氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁和氧化钠的测定 7.1 方法提要 试样用偏硼酸锂溶融,硝酸溶液提取,用原子吸收光谱仪测定。 7.2 试剂 a.无水偏硼酸锂:将偏硼酸锂LiBO2·8H2O置于铂皿内放入烘箱中,逐渐升温至 75℃,烘2h,再置于高温炉中,在600 ̄650℃灼烧2h,冷却,研细,贮于磨口瓶中; b.硝酸溶液:用优级纯硝酸配制; c.偏硼酸锂溶液:称取39.00g偏硼酸锂(LiBO2·8H2O),置于300mL烧 杯中,加入约150mL水,100mL硝酸,溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻 度摇匀; d.氯化锶溶液(200.0g/L SrCl2·6H2O); e.氧化铝溶液:称取2.646g 高纯铝置于250mL烧杯中,加入 40mL王水(HCl:HNO3=3:1)加热溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; f.稀释液:分别吸得适量偏硼酸锂溶液,氯化锶溶液,氧化铝溶液于容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀,使稀释液含有10.0g/L偏硼酸锂,2.0g/L氧化铝,10.0g/L氯 化锶(SrCl2·6H2O); g.氧化钾标准贮存溶液:称取在105 ̄110℃烘干2h的高纯氯化钾1.5830 g(准确至0.0001g)于300mL烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀; h.氧化钙标准贮存溶液:称取在150℃烘干2h的高纯碳酸钙1.7848g, (准确至0.0001g)于300mL烧杯中,加入100mL水,盖上表面皿,从杯嘴滴加盐酸溶解, 过量少许,加热煮沸驱尽二氧化碳。冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀; i.氧化镁标准贮存溶液:称取在950 ̄1000℃灼烧过的高纯氧化镁1.0000g (准确至0.0001g)于300mL烧杯中,加入少量水,20mL优级纯盐酸,10mL优级 纯硝酸溶液,加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,摇匀; j.三氧化二铁标准贮存溶液:称取在105 ̄110℃烘干2h的高纯三氧化 二铁1.0000g(准确至0.0001g)于300mL烧杯中,加入30mL优级纯盐酸溶液, 10mL优级纯硝酸溶液,加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,摇匀; k.氧化钠标准贮存溶液:称取在105 ̄110℃烘干2h的高纯氧化钠1.8859 g(准确至0.0001g)于300mL烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀; l.氧化钾-氧化钙-氧化镁-三氧化二铁-氧化钠混合标准溶液:分别移取氧化 钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化钠标准贮存溶液各50mL,置于1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二 铁、氧化钠各50μg; m.标准系列溶液的配制:准确移取混合标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00, 4.00,6.00,8.00,10.00,12.00,14.00,16.00,18.00,20.00mL于一组100mL 容量瓶中,各加入5mL氯化锶溶液,50mL偏硼酸锂溶液,20mL氧化铝溶液,用水稀 释至刻度,摇匀。其中不加混合标准溶液的靠前份溶液为标准系列空白。标准系列溶 液贮于塑料瓶中。 7.3 仪器 a.原子吸收分光光度计; b.钾、钠、钙、镁、铁空心阴极灯。 7.4 分析步骤 7.4.1 试料 称取约0.2g试料,准确至0.0001g。称取两份试料进行平行测定,取二者算术平 均值为测定结果。 7.4.2 空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。在试料空白溶液中加入20mL 氧化铝溶液,使其与试液具有相同的基体。 7.4.3 测定 7.4.3.1 将试料置于铂坩埚中,加入0.800g无水偏硼酸锂。混匀,上面再覆盖 0.200g无水偏硼酸锂,加盖,置于喷灯上溶融至试料全部熔解,用坩埚钳夹持坩埚 小心旋转使熔融物均匀附着在坩埚内壁上。用硝酸溶液冲洗坩埚外壁。将坩埚 置于100mL烧杯中,加入40mL沸水,10mL硝酸溶液,加热浸取溶融物,用水洗出 坩埚。 溶液冷却至室温后移入100mL容量瓶中,加入5mL氯化锶溶液,用水稀释至刻度 ,摇匀。此为试液B,用于测定氧化钾、氧化钙、氧化镁和三氧化二铁。 7.4.3.2 按表1规定移取试液B于100mL容量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀。此 为试液C用于测定氧化钠。 表 1 ─────────┬─────┬─────┬──────┬───────── Na[2]O含量范围,% │ ≤0.4 │ 0.4 ̄2.0 │ >2.0 ̄4.0 │ >4.0 ̄8.0 ─────────┼─────┼─────┼──────┼───────── 分取量,mL │ 100.00 │ 20.00 │ 10.00 │ 5.00 ─────────┴─────┴─────┴──────┴───────── 7.4.3.3 将使用原子吸收分光光度计调整到较佳工作状态,采用空气-乙炔火焰 和表2所示波长,比较测定标准系列溶液、试液和空白溶液中各待测元素的吸光度。 表 2 nm ─────────┬─────┬─────┬─────┬────┬───── 测定元素 │ K │ Na │ Ca │ Mg │ Fe ─────────┼─────┼─────┼─────┼────┼───── 测定波长 │ 766.5 │ 589.0 │ 422.7 │ 285.2 │ 248.3 ─────────┴─────┴─────┴─────┴────┴───── 7.5 结果计算 采用直接比较法,试液中各侍测元素的浓度Cx按式计算: Ex - Ex0 Cx = ────── ×CA …………… EA - EA0 式中:Ex0--试料空白溶液的吸光度; Ex --试液的吸光度; EA0--标准系列空白溶液吸光度; EA --标准溶液吸光度; CA --标准溶液浓度,μg/mL。 试料中各组成的百分含量M计算: Cx·V·10[-6] M = ──────── ×100 …………… V1 m × ── V 式中:Cx--同式; V --试液B的体积,mL; V1--移取试液体积,mL; m --试料质量,g。 所得结果应表示至二位小数。 8 分析值的处理方法和允许差 对同一试样原则上平行分析两次,二者之差大于表3允许差时,须再次分析;如 在允许差之内,则取其算术平均值作为分析值。 表 3  ────────┬────────┬────────┬─────────── 项 目 │ 含量范围 │ 实验室内允许差 │ 实验室间允许差 ────────┼────────┼────────┼─────────── 烧失量 │ <1.0 │ 0.10 │ 0.15 ────────┼────────┼────────┼─────────── SiO[2] │ <5.0 │ 0.15 │ 0.20 ────────┼────────┼────────┼─────────── Al[2]O[3] │ >90.0 │ 0.50 │ 0.60 ────────┼────────┼────────┼─────────── TiO[2] │ <0.10 │ 0.044 │ 0.005 ────────┼────────┼────────┼─────────── Fe[2]O[3] │ <0.10 │ 0.02 │ 0.03 ────────┼────────┼────────┼─────────── CaO │ <0.50 │ 0.02 │ 0.03 ────────┼────────┼────────┼─────────── MgO │ <0.10 │ 0.02 │ 0.02 ────────┼────────┼────────┼─────────── K[2]O │ <0.10 │ 0.02 │ 0.03 ────────┼────────┼────────┼─────────── │ <0.50 │ 0.04 │ 0.05 ├────────┼────────┼─────────── │ 0.5 ̄2.0 │ 0.08 │ 0.10 Na[2]O ├────────┼────────┼─────────── │ >2.0 ̄4.0 │ 0.15 │ 0.20 ├────────┼────────┼─────────── │ >4.0 ̄8.0 │ 0.20 │ 0.30 ────────┴────────┴────────┴─────────── 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准由中国建筑材料科学研究院负责起草。 本标准主要起草人冯中起、毕瑗、金烈火。

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