高铝水泥化学分析方法,白色硅酸盐水泥
分类:荣誉资质

正规名称

规范名称

高铝水泥化学深入分析方法

红色铁硅酸食盐泡水泥

规范项目

规范项目

中国国标

中国国家典型

标准号

标准名称

GB205-81

White portland cement

代替标准号

标准号

代替GB205-63

GB2015-91

正规发布单位

取代他规范号

国家建材工业局 发表

代替GB2015-80 GB2016-80

行业内部施行日期

正式发布单位

1981-10-01实施

国家技监局 公布

专门的学业正文

正规发布日期

 一、总则 1.本标准适用于高铝水泥、高铝水泥-65、铝酸盐自应力水泥、硫铝酸盐水泥和适 合来用本方法的其他铝酸盐类水泥以及制备上述水泥的熟料。 2.本标准中并列的测定方法,可根据实际情况选用。 3.化学分析用的水应为蒸馏水或去离子水;所用化学试剂应为分析纯或优级纯试剂 ;用于标定的化学试剂,应为基准试剂或高纯试剂。 对于蒸馏水或去离子水以及化学试剂如有怀疑时应进行检验。 所用之酸或氢氧化铵,凡未注明浓度者均为浓酸或浓氢氧化铵。 为简便起见,凡以百分浓度表示的试剂,均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。 4.所用分析天平不应低于四级,天平与砝码应定期进行检定。 所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 5.在进行化学分析时,必须同时做烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试 验,并对所测结果加以校正。 二、试样 6.试样必须具有代表性和均匀性。试样重量不得少于100克;细度按0.08毫米方孔 筛的筛余不得超过15%。用四分法缩减至约25克后,放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径 为0.08毫米方孔筛,装人小试样瓶中,放在于燥器内,供测定用。其余作为原样贮存在 试样瓶中,密封保存。 三、测定方法 7.试样溶液的制备 试剂 碳酸钾-硼砂混合熔剂:将1份重量的无水碳酸钾与1份重量的无水硼砂 混匀研细,贮存于磨口瓶中。 硝酸:将1体积硝酸与6体积水混合。 制备方法 称取0.5克试样准确至0.0001克,置于铂坩埚中,加3克碳酸钾-硼砂混合 熔剂,混匀,再以1克熔剂擦洗玻璃棒,并铺于试样表面。盖上浴掏盖,从低温开始逐渐 升高温度,至气泡停止发生后,在950-1000℃下继续熔融3~5分钟。然后用坩埚钳夹持 坩埚旋转,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。冷却至室温后,将坩埚及盖一并放人已加热 至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升烧杯中,并继续保持微沸状态,直至熔融物 完全溶解。用水洗净坩埚及盖,然后将溶液冷却至室温,移入250毫升容量瓶中,加水稀 释至标线,摇匀。 8.二氧化硅的测定. 硅铂蓝比色法 试剂与仪器 无水碳酸钠。 盐酸:将1体积盐酸与1体积水混合。 盐酸:将1体积盐酸与11体积水混合。 95%乙醇。 5%钼酸铵溶液:将5克钼酸铵溶于100毫升温水中,过滤后贮存于塑料瓶内。 0.5%抗坏血酸溶液:将0.5克抗坏血酸溶于100毫升水中,过滤后使用。 二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000克二氧化硅(光谱纯,已于1000-1100℃下的 烧30分钟),置于铂坩埚中,加入1一2克无水碳酸钠,搅拌均匀后,于1000-l100℃下熔 融3~5分钟。冷却,用热水将熔块浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中,待全部溶解后, 冷却至室温,移人1000毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀,移人塑料瓶中保存。此标 准溶液每毫升含有0.10毫克二氧化硅。 721型分光光度计或类似性能的仪器。 分析步骤 吸取10毫升试样溶液,放人100毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后吸取10毫升 溶液(视二氧化硅含量而定)放入100毫升容量瓶中,用水稀释至约40毫升。加入5毫升盐 酸、8毫升95%乙醇、6毫升5%铂酸铰溶液,按下述试验温度,放置不同的时间 : 温度 放置时间 10~20 30 20 ̄30 10 ̄20 30 ̄35 5~20 沸水中振摇30秒钟立即以流水冷却然后加20毫升盐酸、5毫升0.5%抗坏血 酸溶液,用水稀释至标线,摇匀。放置1小时后,用721型分光光度计或类似性能的仪器, 以水作参比,使用10毫米比色皿,在波长660纳米处测定溶液的吸光度。由测得的吸光度, 从工作曲线查得二氧化硅的毫克数。 二氧化硅的百分含量按下式计算: C×250 X1=──── ×100  G×1000 式中:C──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化硅的含量,毫克; G──试样重量,克; 250──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 二氧化硅比色工作曲线的绘制:准确移取0、1.00、2.00,3.00、4.00毫 升二氧化硅标准溶液分别放人100毫升容量瓶中,用水稀释至约40毫升。以下操作按上述 分析步骤进行。然后由测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 氟硅酸钾容量法 试剂 无水碳酸钾。 氯化钾。 硝酸。 15%氟化钾溶液:将15克氟化钾溶于100毫升水中,贮存在塑料瓶内。 5%氯化钾溶液:将5克氯化钾溶于100毫升水中。 5%氯化钾一乙醇溶液:将5克氯化钾溶于50毫升水中,加入50毫升95%乙醇,混匀。 1%酚酞指示剂溶液:将1克酚酞溶于100毫升乙醇中。 0.13N氢氧化钠标准溶液:将52克氢氧化钠溶于10升水中,充分摇匀,贮存于带胶 塞的硬质玻璃瓶或塑料桶内。 标定方法:称取0.6克准确至0.0001克苯二钾酸氢钾,置于400毫升烧 杯中,加入150毫升新煮沸过的冷水(已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),使其溶 解。然后加入5 ̄6滴1%酚酞指示剂溶液,以氢氧化钠标准熔液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算: G×0.01502×1000 Tsio2=─────────  V×0.2042 式中:Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数; G──苯二甲酸氢钾的重量,克; V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升; 0 .01502──每毫克当量二氧化硅的克数; 0.2042──每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数。 分析步骤 称取0·2克试样准确至0.0001克置于铂坩埚中,加入2克无水碳酸钾,用玻璃棒混匀 。盖上坩埚盖,于1000-1l00℃下熔融5-10分钟。放冷后,用热水将熔融物浸出于塑料 杯中,并洗净坩埚及盖(控制溶液体积不大于50毫升)。盖上表面皿,从杯口加入15毫升 硝酸,冷却至室温。加入10毫升15%氟化钾溶液,于塑料棒搅拌下,加氯化钾至饱和。放 置10 ̄20分钟,以中速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用5%氯化钾溶液洗涤2 ̄3次。将沉淀连同 滤纸一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10毫升5%氯化钾-乙醇溶液及10溶液1%酚酞指示 剂溶液, 用0.13N氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁, 直至溶液呈红色。然后加入200毫升沸水(已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),以 0.13N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的百分含量按下式计算: Tsio2·V X1=────── ×100  G×1000 式中:Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数; V──滴定时消耗氢氧化钠标准熔液的体积,毫升; G──试样重量,克。 9.三氧化二铁的测定。 邻菲罗啉比色法 试剂与仪器 1%抗坏血酸溶液:将1克抗坏血酸溶于100毫升水中,过滤后使用。 1%邻菲罗啉溶液:将1克邻菲罗啉溶于100毫升乙酸。中。 10%乙酸按溶液:将10克乙酸铵溶于100毫升水中。 三氧化二铁标准溶液:准确称取0.1000克三氧化二铁(光谱纯,已于950℃灼烧1h) ,置于300毫升烧杯中,加入30毫升水、30毫升盐酸,低温加热,待完全溶解后 ,冷和至室温,移人1000毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。此标准熔液每毫升含有 0.10毫克三氧化二铁。 721型分光光度计或类似性能的仪器。 分析步骤 吸取5毫升试样溶液(视三氧化二铁含量而定),放人100毫升容量瓶中,用水稀释至 约50毫升。加入5毫升1%抗坏血酸溶液,放置5分钟再加5毫升1%邻菲罗啉溶液、2毫升 10%乙酸铵溶液。在不低于20℃放置30分钟后,用水稀释至标线,摇匀。用721型分光光 度计或类似性能的仪器,以水作叁比,使用10毫米比色皿,在波长5l0纳米处测定熔液的 吸光度。由测得的吸光度,从工作曲线查得三氧化二铁的毫克数。 三氧化二铁的百分含量按下式计算: C×50 X2=────── ×100  G×1000 式中:C──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中三氧化二铁的含量,毫克; G──试样重量,克; 50──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 三氧化二铁比色工作曲线的绘制:推确移取0、1.00,2.00、3.00、4.00 毫升三氧化二铁标准溶液分别放入100毫升容量瓶中,用水稀释至约50毫升。以下操作按 上述分析步骤进行。然后由测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 秘盐回滴络合滴定法 试剂 硝酸:将硝酸与等体积水混合。 氢氧化铵:将1体积氢氧化铵与2体积水混合。 10%磺基水杨酸钠指示剂溶液:将10克磺基水杨酸钠溶于100毫升水中。 精密试纸:pH0.5 ̄5.0。 0.5%半二甲酚橙指示剂溶液:将0.25克半二甲酚橙溶于50毫升水中。 钙黄绿素一甲基百里香酚蓝、酚酞混合指示剂:准确称取1克钙黄绿素, 1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与50克已在105℃烘过的硝酸钾混合研细,保存于磨口瓶 中。 20%氢氧化钾溶液:将20克氢氧化钾溶于100毫升水中,贮存于塑料瓶内。 碳酸钙标准溶液:称取0.6克准确至0.0001克碳酸钙(高纯试剂,已于105-110℃ 烘过2小时),置于400毫升烧杯中,加入约100毫升水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸 至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温,移入250毫升容量 瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 0.0l5M乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取5.6克EDTA置于烧杯中,加 水约200毫升,加热溶解,过滤,用水稀释至1升。 EDTA标准溶液对三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁滴定度的标定:吸取25毫升 碳酸钙标准溶液,放入400毫升烧杯中,用水稀释至约200毫升。加入适量的CMP混合指示 剂,在搅拌下滴加20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后,再过量1~2毫升,以0.0l5MEDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 EDTA标准溶液对三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算: C×25 MFe2O3 C×25 TFe2O3=───── ×───── =──── ×0.7977  V 2MCaCO3 V C×25 MTiO2 C×25 TTiO2=──── ×───── =──── ×0.7983  V MCaCO3 V C×25 MCaO C×25 TCaO=──── ×───── =──── ×0.5603  V MCaCO3 V C×25 MMgO C×25 TMgO=──── ×───── =──── ×0.4027  V MCaCO3 V 式中:TFe2O3───每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数; TTiO2───每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的毫克数; TCaO───每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数 TMgO───每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数; C─────每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数; 25───吸取碳酸钙标准溶液的体积,毫升; V───标定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; MFe2O3───三氧化二铁的分子量; MTiO2───二氧化钛的分子量; MCaCO3───碳酸钙的分子量; MCaO───氧化钙的分子量; MMgO───氧化镁的分子量。 0.015M硝酸铱标准溶液:将7.3克硝酸秘〖Bi3,5HzO〕溶于1升硝酸 中。 EDTA标准溶液与硝酸秘标准溶液体积比的标定: 从10毫升滴定管放出3~5毫升0.015M EDTA标准溶液于300毫升烧杯中,加水稀释至 约150毫升。以硝酸调节溶液pH为1-1.5, 加入2滴0.5% 半二甲酚橙指示剂溶液,用10毫升滴定管以硝酸铱标准溶液滴走至红色。 EDTA标准溶液与硝酸铅标准溶液的体积比按下式计算: V K1=────  V1 式中:K1──每毫升硝酸钥标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; V──EDTA标准溶液的体积,毫升; V1──滴定时消耗硝酸钡标准溶液的体积,毫升。 分析步骤 吸取25毫升试样溶液,放人300毫升烧杯中,加水稀释至100毫升左右。以硝酸 与氢氧化铵调节溶液pH为1.3-1.5,加入2滴10%磺基水 杨酸钠指示剂溶液,在不断搅拌下用10毫升滴定管滴加0.0l5M EDTA标准溶液,至红色 消失后再过量1~2毫升,搅拌并改置1分钟。加入2滴0.5%半二甲酚橙指示剂溶液,立即 用10毫升滴定管以0.015M硝酸秘标准溶液商定至红色。 三氧化二铁的百分含量按下式计算: TFe2O3×10 X2=─────────── ×100  G×1000 式中:TFe2O3──每毫升EDTA标准熔液相当于三氧化二铁的毫克数; V──加入EDTA标准溶液的体积,毫升; V1──滴走时消耗硝酸蚣标准溶液的体积,毫升; K1──每毫升硝酸秘标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; 10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; G──试样重量,克。 10.二氧化钛的测定 二安替比林甲烷比色法 试剂与仪器 焦硫酸钾。 盐酸。 硫酸将1体积硫酸缓慢注入9体积水中。 1%抗坏血酸溶液。 3%二安替比林甲烷溶液:将15克二安替比林甲烷溶于500毫升盐酸中,过 滤后使用。 二氧化钛标准溶液:准确称取0.1000克二氧化钛(光谱纯,已在950-1000℃下灼烧 20分钟),置于铂坩埚中,加2克焦硫酸钾,于500-600℃下熔融至透明。冷却, ,熔块以硫酸注出,并加热至50-60℃,待熔块完全溶解后,冷却至室温,移入 1000毫升容量瓶中,再以硫酸稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有0.10 毫克二氧化钛。 721型分光光度计或类似性能的仪器。 分析步骤 吸取10毫升试样溶液(现二氧化钛含量而走),放入100毫升容量瓶中,加入5毫升盐 酸、10毫升1%抗坏血酸溶液,放置5分钟,再加20毫升3%二支替比林甲烷溶液 。用水稀释至标线,摇匀。放置40分钟后,用721型分光光度计或类似性能的仪器,以水 作参比,使用10毫米比色皿,在波长440纳米处测定溶液的吸光度。由测得的吸光度,从 工作曲线查得二氧化钛的毫克数。 二氧化钛的百分含量按下式计算: C×25 X3=────── ×100  G×1000 式中:C──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化钛的含量,毫克; G──试样重量,克; 25──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 二氧化钛比色工作曲线的绘制:准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、 5.00、6.00毫升二氧化钛标准溶液分别放入100毫升容量瓶中,加入5毫升盐酸 、10毫升1%抗坏血酸溶液、20毫升3%二安替比林甲烷溶液。以下操作按上述分析步骤进 行。然后由测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 秘盐回滴络合滴定法 试剂。 0.0l5M EDTA标准溶液。 0.015M硝酸秘标准溶液。 30%过氧化氢。 0.5%半二甲酚橙指示剂溶液。 分析步骤 在滴定铁后的溶液中,加入0.2-0.5毫升0.015M EDTA标准溶液,在20℃左右, 加入5滴30%过氧化氢,立即在不断搅拌下用10毫升滴定管继续滴加0.015M EDTA标准溶 液,至呈现稳定的黄色后再过量1~2毫升,放置3分钟。加入1-2滴0.5%半二甲酚橙指 示剂溶液,用10毫升滴定管以0.0l5M硝酸秘标准溶液滴定至橙红色。 二氧化钛的百分含量按下式计算: TTiO2×10 X3=───────────── ×100  G×1000 式中:TTiO2──每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的毫克数; V──加入EDTA标准溶液的总体积,毫升; V1──滴定时消耗硝酸秘标准溶液的体积,毫升; K1──每毫升硝酸钒标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; G──试样重量,克; 10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 11.三氧化二铝的测定 铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离络合滴定法 试剂与仪器 盐酸。 氢氧化铵:将氢氧化铵与同体积水混合。 6%铜铁试剂溶液:将6克铜铁试剂溶于100毫升水中,过滤后使用。 三氯甲烷。 乙酸一乙酸钠缓冲溶液:将42.3克无水乙酸钠溶于水中,加80毫升冰乙 酸,然后稀释至1升,摇匀(用pH计或精密试纸检验)。 0.2%1-一2-萘酚指示剂溶液:将0.2克PAN熔于100 毫升乙醇中。 20%氢氧化钾溶液。 CMP混合指示剂。 精密试纸:pH0.5-5.0。 分液漏斗:体积100毫升。 碳酸钙标准溶液:称取0.75克准确至0.0001克碳酸钙(高纯试剂,已在105-1l0℃ 烘过2小时),置于400毫升烧杯中,以下操作步骤同第9条中秘盐回滴络合滴定法。 0.02M硫酸铜标准溶液:将5克硫酸铜(CuSO4·2H2O)溶于水中,加4~5滴硫酸,用水稀释至1升,摇匀。 0.025M EDTA标准溶液:称取9.3克EDTA置于烧杯中,加水约200毫升,加热溶解, 过滤,用水稀释至1升。 EDTA标准溶液对三氧化二铝滴定度的标定:吸取25毫升碳酸钙标准溶液放入400毫升 烧杯中,用水稀释至约200毫升,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下滴加20%氢氧化钾 溶液至出现绿色荧光后再过量1~2毫升,以0.025M EDTA标准溶液滴走至绿色荧光消失 并呈现红色。 EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按下式计算: C×25 MAl2O3 C×25 TAl2O3=──── ×───── =──── ×0.5094  V 2MCaCO3 V 式中:TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数; C──每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数; 25──吸取碳酸钙标准溶液的体积,毫升; V──标走时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; MAl2O3──三氧化二铝的分子量; MCaCO3──碳酸钙的分子量。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定:从滴定管放出10-15毫升0.025M EDTA标准溶液于300毫升烧杯中,加水稀释至约200毫升。加15毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液 ,然后加热至沸,取下稍冷,加5~6滴0.2%PAN指示剂溶液,以硫酸铜标准 溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比按下式计算: V K2=──  V2 式中:K2──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; V──EDTA标准溶液的体积,毫升; V2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升。 分析步骤 吸取25毫升试样溶液,放入100毫升分液漏斗中,加5毫升盐酸,摇匀。加入5毫升6% 铜铁试剂溶液及15毫升三氯甲烷,塞紧漏斗塞,激烈振荡1分钟。静置,待分层后,小心 移动塞子,减除漏斗。内压力,然后将三氯甲烷层放掉。再加几滴6%铜铁试剂溶液于水 相(若有黄色沉淀生成,则补加3毫升6%铜铁试剂溶液及15毫升三氯甲烷,按上述步骤进 行萃取分离),如无沉淀生成,则分别加入10毫升、5毫升三氯甲烷,同上步骤进行第二 、第三次萃取分离。将水相转移至400毫升烧杯中,用水洗净分液漏斗、塞子和颈部,控 制试液体积约150毫升。加入0.025M EDTA标准溶液至过量10毫升左右,滴加10毫升氢氧 化铵,加热至微沸,用氧氧化铵调节溶液PH为3.5 ,加入15毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液,继续煮沸3-5分钟。取下稍冷,加5-6 滴0.2%PAN指示剂溶液,以0.02M硫酸铜标准溶液滴定至壳紫色。 三氧化二铝的百分含量按下式计算: TAl2O3×10 X4=────────────── ×100  G×1000 式中:TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数; V──加入EDTA标准溶液的体积,毫升; V2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升; K2──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; 10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; G──试样重量,克。 常温下铅盐回滴络合滴定法 试剂 氢氧化铵。 硝酸。 0.5%半二甲酚橙指示剂溶液。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:将64克无水乙酸钠溶于水中,加160毫升冰乙酸 ,用水稀释至1升,摇匀(用pH计或精密试纸检验)。 乙酸一乙酸钠缓冲溶液:将172克无水乙酸钠溶于水中,加20毫升冰乙酸, 用水稀释至1升,摇匀(用pH计或精密试纸检验)。 0.025M EDTA标准溶液。 0.02M乙酸铅标准溶液:将7.6克乙酸铅(pb2·3H2O)溶于水中,加5毫 升冰乙酸,用水稀释至1升,摇匀。 精密试纸:pH0.5-5.0; pH5.5-9.0。 EDTA标准溶液与乙酸铅标准溶液体积比的标定: 从滴定管放出10-15毫升0.025M EDTA标准溶液于300毫升烧杯中,用水稀释至约200 毫升。加15毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液, 3-4滴0.5%半二甲酚橙指示剂溶 液,以0.02M乙酸铅标准溶液滴定至橙红色。 EDTA标准溶液与乙酸铅标准溶液的体积比按下式计算: V K3=───  V3 式中:K3──每毫升乙酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; V──EDTA标准溶液的体积,毫升; V3──滴走时消耗乙酸铅标准溶液的体积,毫升。 分析步骤 在测定完二氧化钛后的溶液中,加入0.025M EDTA标准溶液至过量15毫升左右。然后 在常温下用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH至3-3.5,放置10分钟。滴加氢氧化铵至溶液微呈淡紫色,再用硝酸 中和至淡紫色消失(pH5.5-6.0)。补加3一4滴0.5%半二甲酚橙指示剂溶液,用0.0 2M乙酸铅标准溶液滴定至呈稳定的橙红色。 三氧化二铝的百分含量按下式计算: TAl2O3×10 K4=───────────── ×100  G×1000 式中:TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数; V──加入EDTA标准溶液的体积,毫升; V3──滴定时消耗乙酸铅标准溶液的体积,毫升; K3──每毫升乙酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; 10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; G──试样重量,克。 12.氧化钙的测定 试剂 盐酸。 2%氟化钾溶液:将2克氟化钾溶于100毫升水中,贮存在塑料瓶内 。 三乙醇胺:将1体积三乙醇胺与2体积水混合。 CMP混合指示剂。 20%氢氧化钾溶液。 0.015M EDTA标准溶液。 分析步骤 吸取25毫升试样溶液,放入400毫升烧杯中,加5毫升盐酸及15毫升2%氟化 钾溶液,放置2分钟以上,然后用水稀释至约200毫升。加10毫升三乙醇胺及适量 的CMP混合指示剂,在搅拌下滴加20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量7~8毫升 ,用0.015M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 氧化钙的百分含量按下式计算: TCaO·V1×10 X5=───────── ×100  G×1000 式中:TCaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数; V1──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; G──试样重量,克; 10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 13.氧化镁的测定 试剂 2%氟化钾溶液。 三乙醇胺。 氢氧化铵。 10%酒石酸钾钠溶液:将10克酒石酸钾钠溶于100毫升水中。 氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液:将67.5克氯化铵溶于水中,加570毫升氢氧化 铵,然后用水稀释至1升(用pH计或精密试纸检验)。 0.015M EDTA标准溶液。 精密试纸:PH9.5-13.0。 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称取0.3克酸性格蓝K与0.75克萘酚 绿B和50克已在105℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存在磨口瓶中。 分析步骤。 吸取25毫升试样溶液,放人400毫升烧杯中,加15毫升2%氟化钾溶液,用水稀释至约 200毫升。加入2毫升10%酒石酸钾钠溶液、10毫升三乙醇胺, 以氢氧化铵 调节溶液pH为9-10,然后加入20毫升氢氧化铵一氯化铵缓 冲溶液及适量的酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂,用0.015M EDTA 标准溶液滴定,近终点时冲缓慢滴定至纯蓝色。 氧化镁的百分含量按下式计算: TMgO×10 X6=─────────── ×100  G×1000 犬中:TMgO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数; V2──滴定钙镁总量消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; V1──滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; G──试样重量,克; 10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 14.烧失量的测定 称取1克试样准确至0.0001克置于已的烧恒重的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在 高温炉内从低温开始逐渐升高温度,于950-1000℃下灼烧30-40分钟。取出坩埚,置于 干燥器中冷却至室温,称量。如此反复的烧,直至恒重。 烧失量的百分含量按下式计算: G-G1 X7=────×100  G 式中:G──灼烧前试样重量,克; G1──灼烧后试样重量,克。 注:铝酸盐自应力水泥和硫铝酸盐水泥烧失量的测定,在800℃灼烧。 15.不溶物的测定 试剂 盐酸:将1体积盐酸与3体积水混合。 1%硝酸银溶液:将1克硝酸银溶于90毫升水中,加5-10毫升硝酸,贮存于棕色 瓶中。 分析步骤 称取1克试样准确至0.0001克,放入300毫升烧杯中,加入100毫升盐酸 ,用平头玻璃棒压碎块状物,然后加热至沸,并在不停的搅拌下微沸5分钟。取下,加少 量滤纸浆,以慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤至氯根反应消失为止 ,滤液供测定三氧化硫用。将残渣及滤纸一并放入已恒重的瓷坩埚中,灰化,于950- 1000℃灼烧30分钟。取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒 重。 不溶物的百分含量按下式计算: G1 X8=── ×100  G 式中:G1──灼烧后不溶物的重量,克; G──试样重量,克。 注:除高铝水泥,高铝水泥-65外,其他试样不进行不溶物的测定。 16.三氧化硫的测定 试剂 0.2%甲基红指示别溶液:将0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。 盐酸。 氢氧化铵。 10%氯化钡溶液:将10克氯化钡溶于100毫升水中,过滤后使用。 1%硝酸银溶液。 分析步骤 称取0.5克试样准确至0.0001克,放入300毫升烧杯中,加入50毫升盐酸(1:3 ,用玻璃棒压碎块状物,然后将溶液加热至沸,并在不断搅拌下煮沸5分钟。取下,加少 量滤纸浆,以慢速滤纸过滤,用热水洗涤至氯根反应消失为止。调 整试液体积至约170毫升,加2-3滴0.2%甲基红指示剂溶液,在搅拌下滴加氢氧化铵至溶液出现沉淀,然后滴加盐酸至沉淀消失,再加入10 毫升盐酸。将溶液加热至沸,分搅拌下滴加15毫升10%氯化钡溶液,再将溶液煮 沸数分钟,然后置于温热处静置4小时。用慢速走量滤纸过滤,并以温水洗涤至氯根反应 消失为止。将沉淀及滤纸.一并移入已的烧恒重的瓷坩埚中, 灰化后,在800℃的高温炉内的烧30分钟。取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量。 如此反复灼烧,直至恒重。 三氧化硫的百分含量按下式计算: G1×0.343 X9=────── ×100  G 式中:G1──灼烧后沉淀的重量,克; G──试样重量,克; 0.343──硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 注:高铝水泥,高铝水泥-65可用测定不溶物的滤液进行三氧化硫的测定。 17.氧化钾、氧化钠的测定 试剂 硫酸:将硫酸缓慢注入同体积水中。 氢氟酸。 0.2%甲基红指示剂溶液。 氢氧化铵。 盐酸。 10%碳酸铵溶液:将10克碳酸溶于100毫升水中。 氧化钾、氧化钠标准溶液:准确称取0.792克氯化钾及0.943克氯化钠(光谱纯,已 于130-150℃烘过2小时),置于烧杯中,加水溶解后,移人1000毫升容量瓶中,用水稀 释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠各0.50毫克。 630型或类似性能的火焰光度计。 分析步骤 称取0.2克试样准确至0.0001克置于铂皿中,用少量水润湿。加入15- 20滴硫酸及5-10毫升氢氟酸,置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿,以防 溅失。待氢氟酸驱尽后,逐渐升高温度,将三氧化硫的白烟驱尽,取下,放冷。加入约50 毫升热水,并将残渣压碎使其溶解。加1滴0.2%甲基红指示剂溶液,用氢氧化铵 中和至黄色,再加入10毫升10%碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热20-30分钟。用快 速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100毫升容量瓶中。冷却至室温后,以盐酸 中和至溶液呈微红色,然后用水稀释至标线,摇匀,用火焰光度计按仪器使用规 程进行测走。由测得的检流计读数,从工作曲线查得氧化钾、氧化钠的毫克数。 氧化钾及氧化钠的百分含量按下式计算: C1 X10=────── ×100  G×1000 C2 X11=────── ×100  G×1000 式中:C1──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中氧化钾的含量,毫克;。 C2──在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中氢化钠的含量,毫克; G──试样重量,克。 氧化钾、氛化钠工作曲线的绘制:准确移取1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00、10.00、12.00毫升的氧化钾、氧化钠标准溶液分别放人100毫升容量瓶中,稀释 至标线,摇匀。分别用火焰光度计按仪器使用规程进行测定,然后由测得的检流计读数与 溶液浓度的关系,分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线。 18.氟的测定 试剂与仪器 盐酸。 0.1%茜素磺酸钠指示剂溶液:将0.1克茜素磺酸钠溶于100毫升水中。 8%氢氧化钠溶液:将8克氢氧化钠溶于100毫升水中,贮存于塑料瓶内。 精密试纸:PH5.5-9.0。 1M柠檬酸钠络合缓冲溶液:将294.1克柠檬酸钠溶于水中、以盐酸 和8%氢氧化钠溶液调节pH为6,然后加水稀释至1升,摇匀(用pH计或精密试纸检验)。 氟标准溶液:准确称取0.2763克氟化钠(一级试剂,已置于铂埚内在120℃烘过2小 时),加水解后移入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶内。此标 准溶液每毫升含有250微克氟。 吸取上述标准溶液2.00、10.00、20.00毫升分别放人三个500毫升容量瓶中, 加水稀释至标线,摇匀,移入塑料瓶内贮存。上述标准溶液每毫升分别含有1、5、10微克 氟 PHS-2型酸度计或类似性能的仪器。 氟离子选择电极。 分析步骤 称取0.1克试样准确至0.0001克,置于250毫升烧杯中。加入5毫升水使试样分散, 然后加入5毫升盐酸,加热至微沸并保持1-2分钟。用水稀释至约150毫升,冷却 至室温。加入5滴0·1%茜素磺酸钠指示剂溶液, 以盐酸和8%氢氧化钠溶液调 节溶液颜色刚变为紫红色(应防止氢氧化铝沉淀生成),移入250毫升容量瓶中,用水稀 释至标线,摇匀。吸取10毫升清液于50毫升烧杯中。准确加入10毫升1M 柠檬酸钠络合缓冲液,放入搅拌之,插入氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极 。搅拌10分钟并静置1分钟后,用PHS-2型酸度计或类似性能的仪器测量溶液的平衡电位 。由测得的电位值,从工作曲线查得氟的微克数 氟的百分含量按下式计算: C×250 X12=─────────── ×100  G×1000×1000 式中:C──在工作曲线上查得每毫升试样溶液中氟的含量,微克; 250──试样溶液的总体积,毫升; G──试样重量,克。 氟工作曲线的绘制。 准确移取每毫升含有1、5、10微克氟的标准溶液各10毫升分别放入50毫升烧杯中。以 下操作按上述分析步骤进行,然后由测得的电位值与氟浓度的关系,在半对数坐标纸上 绘制工作曲线。 四、分析结果的允许差 19.分析结果的允许差范围如下表: ━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━ 测 定 项 目 │ 室内允许差 │ 室间允许差 ─────────────┼───────────┼──────────── 烧失量 │ 0.15 │ SiO2 │ 0.20 │ 0.40 Fe2O3 │ 0.15 │ 0.25 TiO2 │ 0.15 │ 0.25 Al2O3 │ 0.35 │ 0.50 CaO │ 0.25 │ 0.40 MgO │ 0.20 │ 0.30 <5% │ 0.15 │ 0.25 SO3 │ │ >5% │ 0.25 │ 0.35 K2O │ 0.10 │ 0.15 Na2O │ 0.10 │ 0.15 F │ 0.10 │ 0.20 ━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━ 注:①在同一试验室内,采用本标准方法分析同一试样时,每一项目须独立地进行两次测 定,所得测定结果其差值在室内允许差范围之内取其平均值作为报告值。如两次测定结果 超出室内允许差范围,则应进行第三次测定,所得测定结果与前两次或任一次分析结果之 差符合室内允许差规定时,则取其平均值作为报告值。否则,应查找原因,重新按上述规 定进行分析。 ②两个试验室,采用本标准方法对同一试样各自进行分析时,每一项目测定结果平均 值之差应符合室间允许差的规定。如有争议,应商定另一单位按本标准方法进行仲裁分析 。以仲裁单位报出的结果为准,与原测定结果比较,若两个测定结果之差值等于或小于室 间允许差的0.71倍则认为原测定结果无误,否则认为不准确。

1992-03-22批准

标准实行日期

1993-01-01实施

专门的学业正文

1 主题内容与适用范围 本标准规定了白色硅酸盐水泥的组成、技术要求、试验方法、检验规则、包装与标志、 贮存与运输等。 本标准适用于白色和彩色灰浆、砂浆及混凝土用白色硅酸盐水泥。 2 引用标准 GB 176 水泥化学分析方法 GB 177 水泥胶砂强度检验方法 GB 1345 水泥细度检验方法 GB 1346 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 GB 5483 用于水泥中的石膏和硬石膏 GB 5950 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则 GB 9774 水泥包装用袋 GSBA 67001 氯化镁粉末状物质白度实物标准 ZB Q12 001 掺入水泥中的回转窑窑灰 3 定义 由白色硅酸盐水泥熟料加入适量石膏,磨细制成的水硬性胶凝材料称为白色硅酸盐水泥 。 磨制水泥时,允许加入不超过水泥重量5%的石灰石或窑灰作为外加物。 水泥粉磨时允许加入不损害水泥性能的助磨剂,加入量不得超过水泥重量的1%。 4 组分材料 4.1 白色硅酸盐水泥熟料 以适当成分的生料烧至部分熔融,所得以硅酸钙为主要成分,氧化铁含量少的熟料。 4.2 石膏 天然二水石膏应符合GB5483的规定。 4.3 石灰石 作为外加物的石灰石中的三氧化二铝含量不得超过2.5%。 4.4 窑灰 窑灰应符合ZBQ12001的规定,且白度不得低于70%。 5 技术要求 5.1 氧化镁 熟料中氧化镁的含量不得超过4.5%。 5.2 三氧化硫 水泥中三氧化硫的含量不得超过3.5%。 5.3 细度 0.080mm方孔筛筛余不得超过10%。 5.4 凝结时间 初凝不得早于45min,终凝不得迟于12h。 5.5 安定性 用沸煮法检验必须合格。 5.6 强度 各标号各龄期强度不得低于表1的数值。 表1 MPa ─────┬──────────────┬────────────── │ 抗压强度 │ 抗折强度 标 号 ├────┬────┬────┼────┬────┬──── │ 3d │ 7d │ 28d │ 3d │ 7d │ 28d ─────┼────┼────┼────┼────┼────┼──── 325 │ 14.0 │ 20.5 │ 32.5 │ 2.5 │ 3.5 │ 5.5 425 │ 18.0 │ 26.5 │ 42.5 │ 3.5 │ 4.5 │ 6.5 425 │ 23.0 │ 33.5 │ 52.5 │ 4.0 │ 5.5 │ 7.0 525 │ 28.0 │ 42.0 │ 62.5 │ 5.0 │ 6.0 │ 8.0 ─────┴────┴────┴────┴────┴────┴──── 5.7 白度 白水泥白度分为特级、一级、二级、三级,各等级白度不得低于表2数值。 表2 ──────┬─────┬─────┬─────┬───── 等级 │ 特级 │ 一级 │ 二级 │ 三级 ──────┼─────┼─────┼─────┼───── 白度,% │ 86 │ 84 │ 80 │ 75 ──────┴─────┴─────┴─────┴───── 6 产品分等 产品分为优等品,一等品和合格品,产品等级如表3。 表3 ─────────┬─────────────┬──────────── │ 白 度 │ 白水泥等级 ├─────────────┤ 标 号 │ 级 别 │ ─────────┼─────────────┼──────────── │ │ 625 优等品 │ 特级 ├──────────── │ │ 525 ─────────┼─────────────┼──────────── │ 一级 │ 525 │ ├──────────── │ │ 425 一等品 ├─────────────┼──────────── │ 二级 │ 525 │ ├──────────── │ │ 425 ─────────┼─────────────┼──────────── │ 二级 │ 325 合格品 ├─────────────┼──────────── │ 三级 │ 425 │ ├──────────── │ │ 325 ─────────┴─────────────┴──────────── 7 试验方法 7.1 氧化镁、三氧化硫按GB176进行。 7.2 细度按GB1345进行。 7.3 凝结时间和安定性按GB1346进行。 7.4 强度按GB177进行。水灰比为0.44。 7.5 白度按本标准中附录A进行。 8 检验规则 8.1 编号及取样 水泥出厂前按同标号、同白度编号取样。每一编号为一取样单位。水泥编号按水泥厂 年产量规定。 5万吨以上,不超过200吨为一编号; 1 ̄5万吨,不超过150吨为一编号; 1万吨以下,不超过50吨或不超过三天产量为一编号。 取样应有代表性,可连续取,亦可从20个以上不同部位取等量样品,总数至少12kg。 8.2 试验及留样 每一编号取得的白水泥样应充分混匀,分为二等份,一份由水泥厂按本标准第7章规定 的方法进行试验;一份密封保管三个月。 8.3 出厂水泥 出厂水泥应保证出厂标号。其余品质不符合本标准第5章各项指标的不得出厂。 8.4 废品与不合格品 8.4.1 废品 凡氧化镁、三氧化硫、初凝时间、安定性中任一项不符合本标准规定或强度低于较低 标号规定的指标时为废品。 8.4.2 不合格品 凡细度、终凝时间任一项不符合本标准规定,或强度和白度低于出厂标号和白度规定的 指标时为不合格品。 8.5 试验报告 水泥厂应在水泥发出日起11天内,寄发水泥品质试验报告。试验报告中应包括除28天强度 以外的本标准第5章所列各项试验结果。28天强度数值,应在水泥发出日起32天内补报。 试验报告还应填报是否掺加石灰石或窑灰及掺加量,并应附有该白水泥的技术要求。 8.6 仲裁 水泥出厂后三个月内,如购货单位对水泥质量提出疑问或施工过程中出现与水泥质量有 关的问题需要由水泥质量监督检验机构仲裁时,用水泥厂同一编号水泥的封存样进行。 若用户对水泥安定性、初凝时间有疑问要求现场取样仲裁时,生产厂应在接到用户要求 后七天内会同用户共同取样送水泥质量监督检验机构检验。生产厂在规定时间内不去现场, 用户可单独取样送检,结果同等有效。 9 包装、标志、运输与贮存 9.1 包装 袋装水泥每袋净重50±1.0kg。 包装袋应符合GB9774规定。 9.2 标志 包装袋上须清楚标明工厂名称、水泥名称、标号、白度等级、包装日期、编号。包装 袋两侧也应印有水泥名称、标号和白度等级。 注:出口水泥的包装、标志可由供货双方协商。 9.3 运输与贮存 水泥在运输与贮存时,不得受潮和混入杂物,不同标号和白度的水泥应分别贮运,不得 混杂。 附录A 白色硅酸盐水泥白度试验方法  白色硅酸盐水泥白度试验方法按GB5950进行,并结合白水泥产品特点,作如下规定和 补充: A1 白度仪的光学几何条件采用垂直/45°或垂直/温射。 A2 标准白板和工作白板。 A2.1 标准白板采用氧化镁标准白板,且符合GSBA67001的规定。 A2.2 可用表面平整、无刻痕、无裂纹的白色陶瓷板作为工作白板。工作白板至少每月用标准 白板自行标定一次。 A3 试样板的制备: A3.1 从本标准8.1条取得的样品中取出测定白度的试样。试样应装入带有磨口塞的玻璃瓶 中或用双导塑料袋严密包装,重量不得少于200g。 A3.2 称取白水泥试样适量放入压样器中,压制成表面平整的试样板,不得有裂缝和污点。 每个试样同时压制三块试样板。 A4 白度计算: A4.1 试样白度取三色平均值公式测定结果表示。 A4.2 试样白度计算: B480+G520+R620 W=────────────── ………………………… 3 式中:W——试样的白度,%; B480——蓝光反射比; G520——绿光射比; R620——红光射比。 A4.3 白度结果以三块试样板平均值计算,取小数点后一位。当三块试样板的白度值中有一个 超过平均值的±0.5时,应予剔除,以其余二个测定值的平均值作为白度结果,如有二个 超过平均值的±0.5时,应重做测定。 A4.4 白度测定的允许误差为±0.5。 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准由中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责起草。 本标准主要起草人邓中言、陆宝寿、沈梅非、周家涛。

本文由新葡京集团平台官网发布于荣誉资质,转载请注明出处:高铝水泥化学分析方法,白色硅酸盐水泥

上一篇:用于水泥中的粒化高炉矿渣 下一篇:汽车行业多项强制性国家标准待审批,高铝水泥
猜你喜欢
热门排行
精彩图文